选择性激光烧结工艺制备的钴铬合金的微观结构
彭 练
1 前 言
钴铬合金被广泛应用于齿科修复领域,不仅用于单冠和桥体的制作,而且用于支架的制作[1]。传统的“失蜡铸造”(cast)工艺一直是加工钴铬(Co-Cr)合金的主要手段,但是最近几年,以“选择性激光烧结”(Selective Laser Melting, SLM)技术为代表的“增材加工”工艺由于可以制备复杂的中空结构,因此迅速受到牙科修复界的欢迎[2]。
由于SLM工艺是基于CAD/CAM技术,因此SLM工艺的加工精度和加工效率明显优于cast工艺[3-8]。此外,SLM工艺制备的Co-Cr合金在物理化学性能方面也表现出比cast工艺更优异的性能[9-17]。然而,SLM工艺在金瓷界面结合强度方面的优越性却存在争议[1,8,10,18-20]。材料的性能往往由其微观结构决定,因此考察SLM工艺和cast工艺制备的Co-Cr合金的微观结构具有非常重要的意义。
目前关于SLM工艺制备的Co-Cr合金的微观结构的研究不仅比较少而且存在争议[2,9,11]。因此本文将对cast和SLM两种工艺制备的Co-Cr合金的微观结构进行比较,并分析这种微观结构的差异对Co-Cr合金性能的影响。
2 实验材料和方法
分别采用SLM工艺和cast工艺制备样品,其中cast工艺又分为两种:离心cast工艺和真空cast工艺。SLM工艺、离心cast工艺和真空cast工艺制备的样品的代号分别为:SLM、CST1和CST2。试验所用的Co-Cr合金均由BEGO公司提供。表1列出了SLM工艺和cast工艺采用的Co-Cr合金的牌号以及元素组成。
表1 Co-Cr合金样品的牌号、制造工艺、制造商以及元素组成Table 1 The brands, manufacturing processes, manufacturers and chemical compositions of Co-Cr alloy samplesBrandsManufacturingprocessManufacturersChemicalcompositions/wt%CoCrMoSiMnWirobondC+SLMBEGOGermanyN/AWiroFinecastBEGOGermanyN/A
在cast工艺中,用铸造蜡(上海医疗器材股份有限公司齿科材料厂)和磷酸盐包埋材(Bellavest,BEGO,德国)制作10个尺寸为?4 mm × 10 mm的模具。其中5个模具用于离心铸造机(HDZP-4,海德浩天,中国天津)在1420 ℃铸造Co-Cr合金,离心速率为560 rpm。另外5个模具用于真空压力铸造机(HERACAST IQ,贺利氏,德国)在1420 ℃铸造Co-Cr合金,真空铸造压力为-105 Pa。模具冷却到室温后将试样从包埋材中取出,用笔式喷砂机(Renfert,德国)和100目金刚砂对试样进行修整。
在SLM工艺中,用选择性激光熔覆机(EOSINT-M280,德国)对Co-Cr金属粉体进行烧结,该选择性激光熔覆机使用的激光功率为200 W。用于SLM工艺的Co-Cr金属粉体的粒径为5~20 μm,每一层粉体的厚度为0.03 mm,当一层粉体烧结完成后,再铺展下一层粉体并烧结直到样品制备完成。采用SLM工艺制备完成5个?4 mm × 10 mm的样品。
样品的断面经过磨抛后,采用场发射扫描电镜(SEM, JSM-7001F, 日本)观察样品内部的微观结构,并采用X射线能谱(EDX, Oxford, 英国)分析样品特征区域的化学成分。所有图像均采集低倍(2000倍)和高倍(倍)两组照片,且所有图像均为背散射图像。
3 结果与讨论
图1是采用离心cast工艺制备的Co-Cr合金样品(CST1)的SEM照片。图1a显示CST1样品内部出现了明显的分相,图1b则是其中一个分相区的高倍照片,并且图1b显示分相区内部也不均匀。随后对A(分相区内)、B(合金主体)和C(分相区内)3个部位进行了点能谱分析,结果如表2所示。可以看出,B位置的元素组成与商家提供的元素组成接近,证明其确为合金主体。分相区(A和C)中Mo元素的含量明显高于合金母体(B)中Mo元素的含量,这说明离心cast工艺制造的样品中Mo元素发生了偏析。此外,CST1样品中出现了一个孔洞(图1a),尺寸约为2 μm。
图1 CST1样品SEM照片:(a)低倍,(b)高倍Fig.1 The cross-section SEM images of the CST1 sample: (a) low magnification, (b) high magnification
表2 图1a中A、B、C 3处的点能谱分析结果Table 2 The EDX dot analysis (wt%) of the spot A, B and C in Figure 1aSiCrCoMoMnA1444BC5940
图2是采用真空cast工艺制备的Co-Cr合金样品(CST2)的SEM照片。图2a显示CST2样品内部也出现了明显的分相,图2b是其中一个分相区的高倍照片,并且图2b显示分相区内部也不均匀。随后对图2b中的D(分相区内)和E(合金主体)两个部位进行了点能谱分析,结果如表3所示。可以看出,E位置的元素组成与商家提供的元素组成接近,证明其确为合金主体。分相区D处Mo元素的含量明显高于合金母体E处Mo元素的含量,这说明真空cast工艺制造的样品中同样发生了Mo元素的偏析。此外,CST2样品中也出现了一个孔洞(图2a),尺寸约为1 μm。
图2 CST2样品的SEM照片:(a)低倍,(b)高倍Fig.2 The cross-section SEM images of the CST2 sample: (a) low magnification, (b) high magnification
文章来源:《特种铸造及有色合金》 网址: http://www.tzzzjyshjzz.cn/qikandaodu/2021/0708/810.html