纯钛烤瓷冠桥同时拥有金属和陶瓷的性能特征，广泛应用于临床，但是纯钛烤瓷冠具有使用和加工上的缺点，使其受到了限制。纯钛对氧的亲和力非常高，在制备烤瓷过程中易形成氧化膜，影响纯钛与陶瓷材料之间结合的强度[1]，使用时较易发生瓷剥脱以及崩瓷，降低临床成功率。近年来，许多学者开展了加强钛瓷结合强度的研究[2-8]。钛和瓷的相互匹配程度、瓷烧制之前的钛表面处理等是研究者加强钛和瓷结合强度时需要考虑的综合因素。钛表面处理技术、纯钛表面预氧化处理、选择和纯钛的热膨胀系数互相匹配的低熔瓷粉以及应用黏合瓷是目前加强钛和瓷结合的方法。但这些方法都各有其不足之处，所以，探索出一种能加强钛和瓷结合强度的方法，对于改善现状有着非常重要的意义。深冷处理是传统冷处理的延伸,不但提高了纯钛的硬度、抗弯强度和耐磨性等机械性状[9]，而且对非金属材料如陶瓷也有一定程度的改性作用[10]。深冷处理技术不会变更口腔修复体的精度，也不会影响物质的化学组分，因此，若在口腔领域引入深冷处理技术，对于口腔医学修复材料在性能方面的改善有着积极的影响。本研究通过对深冷处理后的钛瓷结合界面进行电子显微镜扫描(SEM)观察和能量弥散X射线谱(EDS)扫描，探讨口腔用铸造纯钛烤瓷修复体的钛瓷结合强度在深冷处理条件下所受影响，以期提高其在临床使用的成功率。

1材料与方法

1.1 材料和设备 ①材料：铸造用纯钛材料，铸造薄蜡片，自固化树脂材料，VITA TITANKERAMIK钛瓷粉，纯钛专用包埋材，金相砂纸。 ②设备：茂福炉，纯钛铸造机，PG-1A型金相试样抛光机，真空烤瓷炉，液氮生物容器，笔式喷砂机，扫描电子显微镜 TESCAN Mira3 LMH， DEMCO高速切割机，游标卡尺，电子万能试验机。

1.2 实验方法

1.2.1 制作纯钛铸造试件 失蜡铸造法是本试验中采用的制作方法。根据ISO 9693：1999标准[11]，首先对铸造薄蜡片进行切割，将切割后的薄蜡片冷藏后行包埋，后予以凝固，将薄蜡片烧结升至900 ℃，在该温度下维持2 h，然后随炉冷却至100 ℃，然后离心铸造。在真空条件下喷砂机去除铸件表面的包埋材和氧化膜。铸件切割，研磨，抛光。用高压蒸汽机进行清洗，对铸件进行吹干，然后备用。用游标卡尺控制好试件的尺寸误差在 mm以内。操作时勿用手指触摸试件。将纯钛试件按照随机对照原则分为3组，分别标记为空白对照组(A组)、烤瓷前深冷处理组(B组)和烤瓷后深冷处理组(C组)，每组14件。所有操作过程均由同一人进行。

1.2.2 深冷处理 深冷处理慢速循环加上回火处理是本试验的处理方法。将试件放置在液氮液平面处正上方的液氮蒸气氛围中，以3 ℃/min的速度冷却试件，冷却30 min。试件彻底被淹没于液氮液平面下方30 min，然后将试件直接悬挂在液氮液面上30 min；再将试件以1 ℃/min的速度平缓恢复降到室温后，于茂福炉内放置试件，以10 ℃/min的缓慢速度升到300 ℃，然后保温1 h，徐缓冷却降至室温。上述操作步骤循环2次。

1.2.3 试件上瓷 选用VITA TITANKERAMIK纯钛专用瓷粉，在试件一侧表面中央8 mm的地方堆瓷，瓷层最终形成总厚度维持在1.0 mm左右，误差范围?mm。所有操作均由同一人完成。

1.3 扫描电镜观察及能谱仪扫描分析 在试件长轴的中央用慢速牙科切割机将其横向切开，暴露横断面后，各取1/2，然后包埋，形成圆柱状样品。该过程是用自凝树脂材料包埋形成，钛瓷结合界面于圆柱形的底面上暴露出来。待测试件被分组并标记为A组、B组和C组。打磨，抛光各组试件。超声清洗机洗涤3次，之后充分干燥，并对待测表面进行喷金。于扫描电子显微镜下察看钛瓷结合界面的微观结构以及形态，观察瓷层以及钛基层元素的类型和分布，此层位于钛瓷界面的20 μm范围内，并进行能谱扫描分析。

2结果

2.1 SEM观察结果 A组：钛基底和瓷层紧密结合，在界面处可见不同尺寸的孔隙，无明显裂缝出现。B组：与A组的微观形貌于钛瓷结合界面处基本一致。C组：钛瓷在界面处紧密接触，互相嵌合，钛瓷结合界面呈现凹凸状镶嵌，无裂隙出现，存在个别气孔。详见图1。

A组 B组 C组图1各组钛瓷结合界面微观形态

2.2 EDS分析结果 能谱分析表明，Ti、Si、O元素于界面处显示出梯度变化，这3种化学元素为钛瓷结合界面处20 μm范围内的主要元素。钛金属中的化学元素Ti和陶瓷中的主要化学元素Si分别扩散到陶瓷和钛基层中。另外，在所有试件中，陶瓷中的元素Na和Al也扩散到钛基层的表面。在上述结果中，两种材料的化学元素在结合界面处的相互扩散表明界面主要由其中的Ti、Si、Na和Al分别与氧气反应构成的氧化物组成。详见图2。

文章来源：《特种铸造及有色合金》 网址: http://www.tzzzjyshjzz.cn/qikandaodu/2021/0708/807.html